Как определить кислотность молока, жирность молока. Чем жирнее молоко, тем более оно ценится. Самыми лучшими коровами являются не только те, которые дают больше всего молока — показывают высокие надои, но и те, чье молоко самое жирное. Кислотность молока указывает на его свежеть — чем ниже кислотность, тем более молоко свежее.
Кислотность молока.
Кислотность характеризует свежесть молока, поэтому определяется она всегда в не консервированных пробах. Свежее, только что выдоенное молоко имеет кислотность 17–18°, но уже спустя два часа (если молоко не охлаждалось) кислотность повышается. При кислотности 22° молоко находится на грани свежего и кислого. Кислотность нарастает в результате жизнедеятельности бактерий, которые переводят молочный сахар в молочную кислоту.
Кислотность определяют следующим образом: в колбочку или стакан отмеривают пипеткой 10 мл молока, добавляют 20 мл дестиллированной воды и 3 капли фенолфталеина (2%спиртовый раствор). Содержимое колбы титруют 0,1 нормальным раствором едкого натрия (NaOH) до слаборозовой окраски. Количество щелочи, затраченной на титрование молока, умножают на 10. Результат показывает титруемую кислотность молока в градусах.
Таблица. Среднее соотношение рН к титруемой кислотности.
Определение жирности молока.
Для определения содержания жира в молоке необходимы следующее оборудование и реактивы: центрифуга, жиромеры (бутирометры) с резиновыми пробками, баня для подогревания жиромеров, пипетка на 11 мл, автоматы (в крайнем случае пипетки) на 1 и 10 мл, серная кислота удельного веса 1,81–1,82 и изоамиловый спирт.
Порядок определения количества жира в молоке следующий:
- в чистый и сухой жиромер влить автоматом 10 мл серной кислоты;
- влить пипеткой точно 11 мл хорошо перемешанного молока, направляя струю на стенку жиромера и не смешивая молоко с кислотой;
- автоматом или пипеткой влить 1 мл изоамилового спирта, избегая смачивания горлышка жиромера;
- обернуть жиромер салфеткой и закрыть его резиновой пробкой, так чтобы конец пробки соприкасался с жидкостью;
- встряхивать жиромер до полного растворения белков молока, а затем несколько раз перевернуть его, следя, чтобы жидкость перемешалась и была однородной;
- поставить жиромер пробкой вверх на 5 мин. в водяную баню при температуре 65°;
- вынуть жиромер из бани, вытереть и вставить в патрон центрифуги узким концом к центру; в случае нечетного числа жиромеров необходимо поставить для симметрии и равновесия жиромер, заполненный водой;
- завинтить крышку центрифуги и, постепенно ускоряя вращение рукоятки, довести скорость вращения центрифуги до 800–1000 об/мин, что соответствует 60–70 оборотам рукоятки; центрифугирование продолжать 5 мин.;
- жиромер пробкой вниз вновь поставить в водяную баню при 65° на 5 мин.;
- провести отсчет жира по шкале жиромера, регулируя столбик жира по отношению к шкале ввинчиванием или вывинчиванием пробки.
Показание жиромера соответствует количеству граммов жира в 100 мл молока. Объем 10 малых делений шкалы соответствует 1 г жира.
В соответствии с ГОСТом 5867–90 для определения жирности молока и молочных продуктов используются 3 метода:
- кислотный метод,
- оптический (турбидиметрический),
- экстракционный.
(ГОСТ 5867–90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира. — скачать ).
Определить процент содержания жира без специального оборудования достаточно сложно. Однако, это можно сделать в домашних условиях и получить примерный результат. Делается это очень просто. Нужно взять исследуемый образец молока, взболтать его, перелить в мерную посуду и оставить на ночь. За 6–8 часов молочные сливки поднимутся на поверхность в виде более плотного слоя.
Например, мы налили 100 мл молока в мерный стакан и через 8 часов увидели что сливки образовали слой объемом 4 мл. Значит жирность этого молока примерно равна 4%. Этот способ часто приводится на всевозможных сайтах, но всегда стоит учитывать, что результат может содержать погрешность, зависимую от плотности, температуры и других всевозможных факторов.
Видео.
В конце видео — обучающий ролик для технологов, которым предстоит работать в лаборатории по исследованию проб молока. Какие проводят анализы молока, какое используется оборудование, реагенты? — узнаете из видеоролика.
Водой приводит к уменьшению плотности приблизительно на 0,003 на каждые 10% прибавленной воды. Снятое молоко обладает большей плотностью, чем не снятое (1,033-1,037), за счет меньшего содержания в нем жира и относительно большего содержания минеральных веществ.
Определение содержания жира в молоке
Жир определяют кислотным методом с помощью жиромеров в соответствии с ГОСТ 5867-69.
Метод основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера. Жиромеры изготавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 1962-66.
Техника определения. В сухой жиромер, стараясь не смачивать горлышко вносят цилиндром 10 мл серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см3. Затем отмеривают пипеткой 10,77 мл исследуемого молока. Наклонив пипетку под углом 45° и приложив ее к внутренней стенке горлышка жиромера, дают медленно стекать молоку, так, чтобы оно не смешивалось_с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя капля молока, делают выдержку 7 с, не отнимая пипетку от жиромера. Оставшуюся в кончике пипетки каплю не выдувают. Далее приливают 1 мл изоамилового спирта. Необходимо соблюдать указанную последовательность внесения жидкостей, так как если нарушить ее и внести вначале молоко, то образующиеся в узкой части прибора сгустки свернувшегося белка затруднят определение. Смешивание кислоты и молока приводит к сильному нагреванию смеси, поэтому необходимо держать жиромер в момент приливания реактива в штативе.
Жиромер закрывают пробкой, перевертывают несколько раз до полного растворения белков, обернув его при этом полотенцем и поддерживая пробку указательным пальцем. Затем помещают жиромеры в водяную баню с температурой 65±2°С на 5 мин пробками вниз, после чего вставляют симметрично в гнезда центрифуги. В случае нечетного числа жиромеров, добавляют еще один, заполненный водой. Жиромеры должны размещаться градуированной частью к центру (в горизонтальной центрифуге) либо кверху (в вертикально размещенных патронах). Длительность центрифугирования 5 мин при частоте вращения 1000-1200 об/мин.
Во время центрифугирования температура смеси в жиромерах снижается, а так как шкала жиромера отградуирована при температуре 65°С, то после центрифугирования их снова помещают в водяную баню с температурой 65°С на 5 мин. Затем, сохраняя вертикальное положение прибора, вынимают его из воды, вытирают полотенцем, поддерживая пробку, и производят отсчет содержания жира. Для этого устанавливают нижнюю границу жирового столбика на каком-либо делении шкалы, от которого затем отсчитывают количество делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира.
Шкала прибора должна находиться на уровне глаз. Показания жиромера соответствуют содержанию жира в молоке в процентах: большие деления означают целые проценты жира, малые - десятые доли. Расхождение мёжду показаниями жиромера при параллельных определениях не должно превышать 0,1%.
Определение влажности молока
Высушивание до постоянной массы по ГОСТ 3626-73 (арбитражный метод).
Техника определения. В стаканчик со стеклянной палочкой помещают 20-30 г хорошо промытого прокаленного песка и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре 102-105°С. Затем закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (без крышки с точностью до 0,001 г). Приливают пипеткой 10 мл молока, закрывают и снова взвешивают. Тщательно перемешивают молоко с песком и нагревают на водяной бане при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем стаканчик помещают в сушильный шкаф (102-105°С) и высушивают в течение 2 ч. Закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание продолжают и стаканчик взвешивают каждый час до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет менее 0,004 г. Содержание влаги рассчитывают в процентах.
Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2% (абсолютных).
Определение содержания сухого остатка расчетным методом (ГОСТ 3626-73)
где 4,9 - постоянный коэффициент;
D420 - плотность молока в градусах лактоденсиметра;
0,5 - поправка на плотность.
Определение кислотности молока арбитражным методом
Одним из важных показателей качества молока является его кислотность, которая в основном обусловливается присутствием в нем кислых солей, частично белков, 3 органических кислот (лимонной, молочной) и продуктов гидролитического расщепления некоторых соединений, например жира.
Кислотность молока выражается в градусах Тернера, означающих количество миллилитров децинормальной щелочи, расходуемых на нейтрализацию кисло-реагирующих веществ, содержащихся в 100 мл молока.
Кислотность молока определяют по ГОСТ 3624-67.
Техника определения. В коническую колбу вместимостью 150-200 мл отмеривают пипеткой 10 мл молока, прибавляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н. раствором едкого натра (кали) до появления не исчезающего в течение 1 мин розового окрашивания.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1°Т.
В соответствии с требованиями ГОСТ 13277-67 кислотность коровьего пастеризованного молока не должна превышать 21°Т; свежевыдоенное молоко имеет обычно кислотность в пределах 16-18°Т. Молоко с кислотностью выше 22° Т может при длительном кипячении свертываться мелкими хлопьями, при кислотности свыше 30° Т молоко при нагревании сразу свертывается хлопьями.
Определение содержания белков в молоке
Кроме того, выход таких молочных продуктов, как сыр, творог и других продуктов, зависит в значительной степени от количества белков в исходном молоке. Поэтому определение содержания белков в молоке должно явиться одной из основных операций технологического контроля процессов производства молочных продуктов. В настоящее время находят применение ускоренные методы определения белка в молоке и молочных продуктах. В данном руководстве приводятся 2 метода: рефрактометрический и метод формольного титрования.
Рефрактометрический метод. Этот метод основан на установлении разности показателей преломления исследуемого молока и раствора, полученного после осаждения белков раствором хлористого кальция при кипячении.
Техника определения. Отмеривают пипеткой 5 мл молока в пробирку, добавляют 5-6 капель 4% -ного раствора хлористого кальция. Пробирку закрывают пробкой и помещают в баню с кипящей водой на 10 мин. Затем содержимое пробирки фильтруют через складчатый фильтр. В прозрачном фильтрате, а также в исходном молоко определяют на рефрактометре ИРФ-22 показатель преломления при 20°С. Содержание белка в молоке (и%) рассчитывают по формуле:
nDм - показатель преломления молока при 200С;
nDс - показатель преломления сыворотки при 200С;
0,002045 - коэффициент, позволяющий выразить полученную разность показателей преломления, % от общего белка.
Материальный баланс.
Определим потребность в сырье для производства 1000 кг молока пастеризованного с массовой долей жира 2,5%.
По массе готового продукта определим массу нормализованного молока с учетом потерь молока при приемке, обработке и фасовании по формуле:
Мн - масса нормализованного молока, кг;
Мгп - масса готового продукта, кг;
Р - норма расхода нормализованного молока на 1 т продукта, кг/т.
.
Рассчитаем массовую долю жира в нормализованном молоке:
Жн=Жгп+0,05=2,5+0,05=2,55%.
Жн, Жгп - жирность нормализованного молока и готового продукта,%.
Так как массовая доля жира в нормализованном молоке меньше, чем в цельном, то необходимо провести процесс нормализации обезжиренным молоком смешением по формуле:
где Жц - жирность цельного молока, составляет 3,6%;
Жо - жирность обезжиренного молока, 0,05%;
Мц - масса цельного молока, кг.
Необходимую массу обезжиренного молока определим по формуле:
Определим массу цельного молока для получения 598,4 кг молока обезжиренного в результате сепарирования по формуле:
Жс - жирность сливок, 21%.
Список литературы
1. Технология молока и молочных продуктов / Г.В. Твердохлеб. - М.: Агропромиздат, 1991. - 463с.
2. Голубева Л.В. Проектирование предприятий молочной отрасли с основами промстроительства // Л.В. Голубева, Глаголева Л.Э. - СПб., ГИОРД, 2006г. - 288с.
3. Фалунина З.И. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств. М., Агропромиздат, 1981г.
Похожие рефераты:
Технология приготовления кефира. Описание производственной линии и ее характеристика. Необходимое оборудование. Расчет: расхода сырья и выхода готового продукта, технологического оборудования и площади цеха. Обозначения к машинно-аппаратной схеме.
Способы пастеризации: длительное, кратковременное и мгновенное, виды молока. Извлечение внутренних органов, распиловка и зачистка туш. Организация современного убойного цеха. Переработка кератиносодержащего сырья, непищевые отходы убоя скота и птицы.
Проблема рационального использования вторичного молочного сырья. Химический состав, физические свойства и биологическая ценность, первичная обработка вторичного молочного сырья. Обработка микроорганизмами, протеолитическими ферментными препаратами.
Применение биологически чистых препаратов биосана и биомолока для стимуляции половой охоты у коров способствовало нормализации физиологических процессов и повышению молочной продуктивности.
Общая характеристика технологии сыроварения в условиях мини-производств. Требования к сырью, подготовка молока к производству в условиях мини-производств. Частная технология сыров с чеддаризацией и термомеханической обработкой.
Линия производства пастеризованного молока и разработка принципиальной схемы графа цели для построения ее модели. Операторные стандарты подсистем с помощью типовых значков или графических изображений процессов. Кинематическая схема технологической машины.
Производство кефира резервуарным способом. Основные направления автоматизации процесса закваски. Параметры, влияющие на прохождение процесса. Статическая модель технологического объекта. Материальный и тепловой баланс. Структурная идентификация объекта.
Описание производственного процесса, нормализация молока, процесс заквашивания и сквашивания, упаковка и маркировка продукта. Выбор и обоснование параметров контроля, регулирования и сигнализации, технических средств автоматизации; функциональная схема.
В условиях нитратных нагрузок на организм для повышения биохимических и технологических свойств молока в рацион коров следует включать экзогенные кротеиназы и витамин С.
Основы теории и сущность процессов выпаривания. Особенности процессов многократного выпаривания и применение термокомпрессоров в выпарных установках. Технологическая схема производства сгущенного молока. Расчет двухкорпусной вакуум-выпарной установки.
Первичная обработка, транспортирование и хранение молока, приемка и оценка его качества. Способы очистки молока и режимы его охлаждения. Сепарирование и нормализация, гомогенизация молока. Тепловая обработка молока. Подбор технологического оборудования.
Пищевая ценность, состав, свойства коровьего молока. Вода и сухое вещество, ферменты и гормоны, микрофлора сырого молока. Переработке молока предприятиями молочной промышленности. Приемка и первичная обработка молока. Технология получения молока и сливок.
Понятие и применение теплообменных аппаратов в производстве пищевых продуктов, их характеристики и классификация. Роль, значение и особенности технологического процесса стерилизации молока. Расчет проекта кожухотрубного теплообменника для нагревания.
Химический состав и свойства молока, параметры его сыропригодности. Требования государственного стандарта на молоко коровье, заготавливаемое в хозяйствах. Технология производства сыра. Органолептические и лабораторные методы определения качества сыра.
В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.
1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.
Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.
2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 - 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.
При этом происходит следующая схематическая реакция:
NH 2 R (COOH) 4 + H 2 SO 4 ð Ca SO 4 + NH 2 R (COOH) 6
(COO) 2 Ca Осажденный Белок,
Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший
комплекс кислота кальций (гипс) в раствор
Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.
H 2 SO 4 + 2 С 5 H 11 OH = 2H 2 O + (C 5 H 11) 2 SO 4
Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,
кислота спирт способствующий слиянию жира
Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.
жиромер ←10 мл H 2 SO 4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта
5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;
6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2 о С на 5 мин;
7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию (в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;
8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое - 1%.
При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.
При определении жира по методу Гербера следует учитывать:
1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 о С;
2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 - 12 секунд;
3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;
4) снаружи пипетку вытирать;
5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;
6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;
7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;
8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;
9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;
10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.
Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.
Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.
Бутирометрия (от греч. butyron - масло и metreo - измеряю) - это метод определения количества жира в молоке и молочных продуктах особым прибором - бутирометром (жиромером). В качестве основного реактива используют крепкую серную кислоту, которая переводит нерастворимые кальциевые соли молока в растворимое сернокислоказеиновое соединение. Последнее резко снижает величину адсорбции жировых шариков и тем самым способствует их слиянию.
В СССР выпускают: а) жиромер для молока и молочных продуктов (ГОСТ 1962-50);
б) жиромер для сливок (ГОСТ 1963-51);
в) жиромер для обезжиренного молока, пахты и сыворотки (ГОСТ 1964-53).
Жиромер для молока и молочных продуктов (рис., а) служит для определения количества жира в молоке, простокваше, ацидофильном молоке, ацидофильном кефире, кумысе, молочном мороженом и сыре. Каждый длинный штрих шкалы обозначает 1 г, а маленький - 0,1 г жира в 100 г молока.
Жиромеры: а - для молока и молочных продуктов; б - для сливок; в - для обезжиренного молока, пахты и сыворотки; 1 - головка; 2 - шейка; 3 - корпус; 4 - горлышко.
Жиромер для сливок (рис., б) применяется для определения количества жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и в сливочном мороженом. Устроен в основном, как и молочный жиромер.
Жиромер для обезжиренного молока, пахты и сыворотки (рис., в) устроен, как и предыдущие, с той лишь разницей, что объем его рабочей части вдвое больше, чем у молочного и сливочного жиромеров. Шейка жиромера вытянута в виде трубки с очень узким диаметром, а шкала имеет деления с обозначением десятых и сотых долей грамма. Количество жира в продуктах, для исследования которых этот прибор предназначен, весьма невелико. Поэтому для анализа их берут значительно больше, чем цельного молока, а шкала жиромера должна быть градуирована более точно.
Определение жира в молоке . Жиромер ставят в штатив, вливают 10 мл H 2 SO 4 (пл. 1,81 -1,82), затем, слегка наклонив прибор, по его стенке осторожно наслаивают на кислоту 11 мл хорошо перемешанного молока (t° 20°), избегая смешивания молока с H 2 SO 4 ; добавляют 1 мл изоамилового спирта.
Описанный порядок введения жидкостей в жиромер соблюдают строго, стараясь не смочить горлышко прибора. Пипетка для молока рассчитана на свободное вытекание жидкости, остающуюся в ней каплю молока не выдувают. Закрывают жиромер пробкой, ввинчивая ее так, чтобы круговой выступ на пробке вошел в нарезку горлышка. Пробка должна быть сухой. Обернув жиромер полотенцем (жидкость и прибор сильно нагреты), берут его за горлышко и, придерживая пробку пальцем, встряхивают несколько раз до получения в жиромере однородной массы без хлопьев. Помещают жиромер (пробкой вниз) на 5 мин. в водяную баню с t° воды 65-70°. Вынув жиромер из бани, насухо его вытирают, переводят выделившийся жир в шейку прибора, подвинчивая или вывинчивая пробку, вставляют прибор в гильзу центрифуги пробкой к окружности и центрифугируют в течение 5 мин. со скоростью не менее 1000 об/мин. Из центрифуги жиромер вынимают, захватывая его за шейку, и вновь помещают в баню при тех же условиях. Вынув из бани, насухо вытирают и отсчитывают по шкале выделившийся жир. Жиромер держат левой рукой, вертикально и против света, правой рукой удерживают пробку прибора. Если столбик жира находится вне шкалы, его перемещают пробкой до тех пор, пока нижняя граница столбика не совпадет с какой-либо длинной чертой шкалы; отсчитывают от этой черты число делений до нижней точки мениска столбика жира. Глаз при этом должен быть на уровне верхней границы столбика. Если жир не отделился четко от остальной жидкости, что бывает при недостаточном прогревании в бане или недостаточном центрифугировании, определение следует повторить.
Определение жира в простокваше, ацидофильном молоке, ацидофильном кефире и кумысе. В молочный жиромер вливают 10 мл H 2 SO 4 (пл. 1,81 -1,82), 5 мл перемешанного продукта; пипетку из-под взятого продукта промывают 6 мл воды, которую вливают в прибор, добавляют 1 мл изоамилового спирта. Дальнейший ход анализа - как и при определении жира в молоке. Результат отсчета жира по шкале жиромера умножают на 2,2.
Определение жира в сливках, сметане, твороге и творожных изделиях. Пользуются жиромером для сливок. Навеску в 5 г берут в самом бутирометре, добавляют 5 мл воды, смывая ею горлышко прибора, вливают осторожно понемногу 10 мл H 2 SO 4 (пл. 1,81 -1,82; для сладких творожных изделий берут кислоту пл. 1,80-1,81). Дальнейший ход анализа - как при исследовании молока. Перед центрифугированием жиромер нагревают, часто встряхивая, до полного растворения белковых веществ. Объем двух делений шкалы жиромера соответствует 1% жира в 100 мл продукта.
Жир в сливках можно определить и в молочном жиромере. Для этого сливки разводят водой t° 40° (из расчета 5 мл сливок на 50 мл воды), тщательно перемешивают, охлаждают до 20° и определяют жир так же, как в молоке. Полученную по шкале жиромера величину умножают на коэффициент разведения.
Описанный кислотный метод определения жира в молоке и молочных продуктах разработан более 60 лет назад. Он хорош, несложен и дает точные результаты даже и при исследовании продуктов, содержащих жир в пределах 0,05-0,1%. Однако способ имеет два серьезных недостатка: а) опасность работы с крепкой серной кислотой, особенно при массовых анализах; б) необходимость пользоваться особой центрифугой. Это вызвало необходимость поисков безопасных и более дешевых методов. Сущность так называемых щелочных методов сводится к переводу казеинокальциевых солей молока в растворимые калиевые или натриевые соединения казеина. Изоамиловый спирт плохо растворим в щелочах; поэтому его при анализе берут меньше, чем при кислотном методе, заменяют изобутиловым спиртом или смесью спиртов (винного и др.).
Массовую долю жира в молоке определяют после разрушения защитных оболочек жировых шариков (кислотным методом Гербера, экстракционным методом Розе-Готлиба) или без него методы с использованием полуавтоматических и автоматических приборов.
Кислотный метод считается стандартным методом и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности.
Принцип метода: Метод основан на освобождении и выделении жира из жировых шариков пробы молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим его центрифугированием.
Внесение в жиромер серной кислоты не только разрушат белковые оболочки жировых шариков, но и действует на основной белок- казеината кальция, который выпадает в хлопья и растворяется в избытке кислоты. Реакция сопровождается повышением температуры смеси до 70-75*С.
При добавлении изоамилового спирта он реагирует с кислотой, образуя изоамило- серный эфир, который распространяется в избытке кислотного раствора и понижает поверхностное натяжение на границе раздела жира и плазмы молока и способствует выделению жира.
Подогревание и последующее центрифугирование содержимого жиромера приводят к полному выделению и соединению жира в сплошной слой, количество которого измеряют по шкале жиромера.
Приборы: приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта на 10 и 1 мл, штатив для жиромеров, жиромер для молока с пределами измерения от 0 до 6% или от 0 до 7% , пробки резиновые для жиромеров, пипетки на 10,77 мл, водяная баня, центрифуга.
Материалы для исследования и реактивы: молоко сырое, кислота серная с плотностью 1,81-1,82 г\см 3 , спирт изоамиловый 0,811-0,813 г\см 3 .
Ход анализа: чистые проверенные жиромеры ставят в штатив, в один из них вливают с помощью автоматической пипетки 10 мл серной кислоты, стараясь не смазывать горлышка жиромера. Затем пипеткой отмеривают 10,77 мл исследуемого молока приложив кончик пипетки к внутренней стенке горлышка жиромера под углом, дают молоку медленно стечь по стенке жиромера так, чтобы оно не смешивалась с серной кислотой, а шло наслаивание жидкостей. Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объём пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. Затем в жиромер вливают с помощью автоматической пипетки 1 мл изоамилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Затем жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и переворачивают 3-4 раза для смешивания жидкостей, предварительно поставив жиромер в патрон и обернув салфеткой, затем встряхивают до полного растворения белков. Жиромер ставят пробкой вниз на водяную баню с температурой 63-67* С и выдерживают 5 минут. Затем его вынимают вытирают и ставят в патрон центрифуги, жиромеры устанавливают семитрично и четное количество, если не четное ставят жиромер с водой. Центрифугу закрывают крышкой и включают на 5 минут. Затем жиромер вынимают из центрифуге и ставят пробкой вниз в водяную баню при температуре 63-67*С на 5 минут. Уровень воды в водяной бане должен быть выше жидкости в жиромере. Жиромер вынимают из бани вытирают и быстро снимают показания со шкалы. Для этого держа жиромер вертикально на уровне глаз, движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу жирового столбика на любом целом делении и отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Если столбик жира не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в баню с температурой 63-67*С на 5 минут. Проценрифугировать и снова поставить в баню, провести снятие показаний содержание жира.
Кислотный метод определения м.д.ж. имеет существенные недостатки: длительность определения. Использование дорогостоящих реактивов, повышенная опасность для обслуживающего персонала, невозможность контроля жирности продукта в потоке и т.д.
Разработанные в последние годы полуавтоматические и автоматические жиромеры лишены этих недостатков. Их действие основано на измерении степени рассеивания света жировыми шариками или интенсивности их флуоресценции, а так же на измерении скорости распространения в молоке ультразвука, степени поглощения компонентами молока инфракрасного излучения и др.
Loading...