Промышленная очистка спирта. Без экстрима и похмелья. Способы домашней очистки водки и спирта

Очистить этиловый спирт, полученный в результате брожения, можно посредством перегонки. При этом из продукта удаляются вредные для здоровья альдегиды и сивушные масла. В производстве алкогольных напитков и в парфюмерной промышленности к чистоте спирта предъявляются повышенные требования, поэтому после перегонки его подвергают дальнейшей обработке. Продукт разводят водой и медленно пропускают через адсорбент, содержащий зернистый активированный уголь . Время контакта составляет минимум час. Обработка с использованием тонкопористого угля позволяет полностью удалить сивушные масла. Однако при этом образуются альдегиды. Но для достижения окончательной концентрации спирт еще раз перегоняют. На этой стадии и удаляются альдегиды.

Очистка крепких алкогольных напитков (виски , ром , водка)

Уже давно известен такой способ улучшения вкуса и аромата виски, как очистка его с помощью угля. В результате такой обработки не только улучшается качество продукта, но и сокращается срок выдержки. Компоненты, придающие неприятный запах и привкус, удаляются в процессе адсорбции. Причина ускорения созревания профессиональными виноделами пока не выяснена.

Возможно, уголь является катализатором реакций окисления альдегидов до кислот. В свою очередь, взаимодействуя со спиртом, они могут образовывать эфиры, придающие виски вкус и аромат выдержанного напитка. Раньше для очистки виски применяли зерненный уголь. Теперь используют небольшие навески порошкового, время контакта – около часа. Для обработки напитков низких сортов объем активированного угля увеличивают.

Активированный уголь используется и на последней стадии очистки водки и светлого рома. Для этого берется тонкопористый уголь в зерненной форме. После использования он легко восстанавливается перегретым водяным паром. В результате срок службы активированного угля может достигать нескольких лет. Обработка активированным углем не только позволяет очистить напиток от примесей, но еще и приводит к созданию однородного продукта из отдельных партий дистиллятов. Это очень важное свойство для создания марочных напитков высокого качества.

Очистка вина

Часто вино обретает неприятные привкусы и окраску, которые не устраняются обычным осветлением. Например, красное вино бывает бурого цвета, а белое – со слишком интенсивным коричневым оттенком. Вкус портят перезрелые ягоды и плодоножки в сусле. В таких случаях, согласно немецким винодельческим стандартам, разрешается обработка активированным углем. Это вещество является важным вспомогательным продуктом в виноделии.

Минусы использования угля в том, что вместе с нежелательными примесями из вина могут исчезнуть ценные ароматы и пигменты. Однако таких негативных последствий можно избежать, если правильно подобрать марку и дозировку угля. Нехарактерную для вина окраску исправляют крупнопористым углем, а вкус корректируют - тонкопористым.

Количество необходимого для обработки угля определяют опытным путем. Для этого его интенсивно перемешивают с вином 15-30 минут в специальной таре, затем осаждают, а через 2 дня фильтруют. Обычная концентрация: 5-20 г угла на 1 гектолитр (100 л).

На протяжении десятилетий для обработки вин используют специальный гранулят. Его получают путем формования порошкового угля с бентонитом – природным глинистым минералом. Транспортировка и загрузка такого вещества не сопровождаются образованием пыли. Попадая в напиток, гранулят распадается на составляющие компоненты, и активированный уголь начинает проявлять свои свойства.

Чтобы предотвратить потерю ценных вкусовых и ароматических качеств из уже перебродившего продукта, посторонние привкусы можно удалять непосредственно из мезги или сусла. Но и тут есть минус – на поверхности угля могут адсорбироваться фунгициды, обеспечивающие надежное брожение. Тем не менее, в странах-производителях крепких вин (шерри, виски и др.) промышленные партии напитков осветляются активированным углем. Для этого используются высококачественные крупнопористые порошковые марки.

Очистка пива

Процесс приготовления пива включает в себя несколько сложных биологических и технологических стадий. При этом неизбежны отклонения от стандартов, которые влияют на качество продукта. Для улучшения вкуса пива широко применяется активированный уголь, причем с очень крупными порами и в небольших количествах. Именно такой уголь в меньшей степени, чем другие виды, поглощает полезные и определяющие вкус пива вещества. Неприятный привкус устраняют тонкопористыми углями, их же используют для удаления дубильных веществ.

В результате многочисленных исследований установлено, что активированный уголь выводит из пива в первую очередь дубильные вещества, пигменты и компоненты, придающие напитку горечь. Содержание белка практически не меняется. Кроме того, обработка углем повышает устойчивость пены, поскольку из продукта адсорбируется солодовый жир, разрушающий ее.

Улучшение качества пива наблюдается при дозах выше 10 грамм на 1 гектолитр. Так же изучалось влияние размера пор угля на адсорбцию веществ из напитка. Активнее всего снижают содержание белкового азота крупнопористые виды. В любых случаях удаляются дубильные и горькие вещества, а также антоцнаногены, существенно снижающие вкусовые качества пива.

Несмотря на некоторые отрицательные эффекты, активированный уголь активно используется в пивоварении. В США и других странах обработку активированным углем сочетают с другими методами.

Марки применяемого активированного угля:

На российских ликероводочных заводах, согласно инструкциям, используют активированный древесный уголь БАУ-А .

Люди занимаются приготовлением алкогольных напитков с незапамятных времен. Однако получить качественный продукт даже при использовании превосходного исходного сырья и дрожжей удается далеко не всем. Почему? Дело в том, что не многие знают, как очистить спирт в домашних условиях, а без этого напиток будет иметь неприятный запах и содержать разнообразные вредные примеси.

Так какие проверенные временем традиционные методы можно использовать для удаления альдегидов, сивушных масел и эфиров из домашней водки?

Примитивная очистка спирта

Давно доказано, что качество алкогольного напитка домашнего приготовления зависит от его крепости. Точнее, чем ниже градус, тем он чище, поэтому, чтобы очистить спирт от неприятного запаха, вредных примесей, его разбавляют мягкой, а если есть возможность, родниковой водой до 45 градусов, используя ареометр.

Способ очистки спирта в домашних условиях с помощью марганцовки

Хороших результатов можно добиться и с помощью который продается в любой аптеке. Для этого в 1 литр самогона или другого самодельного спиртосодержащего напитка добавляют 2 г марганцовки, тщательно размешивают и ждут около 10 часов (лучше сутки). После того как выпадет осадок, смесь профильтровывают, например, через устройство, изготовленное с помощью кусочка ваты и пластиковой бутылки, у которой отрезано дно. Для интенсификации процесса можно посоветовать после добавления перманганата калия закрыть банку крышкой и поместить ее на 10 мин на водяную баню при температуре около 60 градусов.

Как очистить спирт в домашних условиях содой?

Довольно распространенный метод удаления вредных примесей из основан на использовании гидрокарбоната натрия. Дело в том, что в таком напитке содержится уксусная кислота, образованная окислением спирта, поэтому ее можно нейтрализовать путем добавления соды. Для этого:

  • берут соду из расчета 10 г на литр самогона;
  • разводят гидрокарбонат натрия в таком же количестве чистой воды;
  • содовый раствор вливают в самогон;
  • закрывают посуду с напитком крышкой и взбалтывают;
  • настаивают самогон около 30-40 минут;
  • снова взбалтывают напиток и ставят его в темное место на ночь;
  • сливают самогон так, чтобы осадок остался в посуде;
  • профильтровывают напиток через вату или слой

Очистка самогона молоком и белком куриного яйца

Среди методов удаления из спирта вредных примесей есть и совсем необычные. Например, иногда для этих целей применяют белок куриного яйца или свежее молоко. Чтобы очистить спирт в домашних условиях, действуют так же, как при осветлении мясного бульона. Для этого на 1 л самогона берут 2 хорошо взбитых и вливают в банку с напитком, постоянно его размешивая. Затем смеси дают отстояться, осторожно сливают жидкость, стараясь, чтобы осадок остался в банке, и фильтруют. Точно так же можно очистить самогон молоком, которое, как и куриный белок, сворачивается от контакта со спиртосодержащими смесями и, сворачиваясь, увлекает с собой в осадок частички вредных веществ.

Очистка спирта черным хлебом

Это один из самых старинных способов избавиться от присутствующих в самогоне. Однако до того как очистить спирт в домашних условиях черным хлебом, потребуется предварительно прибегнуть и какому-либо другому методу. Например, можно использовать предыдущий способ с белком. Затем нужно взять кусок черного хлеба, положить в банку с самогоном, подождать несколько часов и, когда вредные примеси впитаются, удалить его. Кстати, после такой процедуры спирт не только хорошо очищается, но и приобретает пикантный аромат.

Очищение домашней водки низкими температурами

Если вас интересует, как очистить спирт от сивушных масел, то самым действенным способом является его вымораживание. Дело в том, что при замерзании вредные примеси оседают на стенках посуды, и в незамерзшем состоянии остается только чистый спирт, который переливают в другую емкость. Тем, кто решил прибегнуть к данному способу, следует знать, что водку рекомендуется вымораживать при температуре около -29 градусов.

Угольное очищение

Сегодня существует огромное разнообразие абсорбирующих веществ. В частности, широкое применение в самых разных областях имеет который можно использовать и для удаления из самогона вредных масел. Перед тем как очистить спирт в домашних условиях, следует приобрести таблетки этого вещества в аптеке (в тех же целях можно использовать препарат “Энтеросгель”). Уголь засыпают в посуду, превращают в порошок и заливают домашней водкой из расчета 50 г на один литр. Затем, периодически размешивая, настаивают смесь в течение недели, а по истечении этого срока фильтруют. Для достижения самых лучших результатов рекомендуется повторять данный процесс 2-3 раза, заменяя использованный уголь на свежий.

Старинный метод очищения самогона

Существуют самые разные способы очистки спирта и водки. Например, в старину для удаления посторонних запахов и привкусов брали 3-4 корня фиалки с одной ложкой сахарного песка на литр напитка, настаивали получившуюся смесь в течение 12 часов и профильтровывали.

Проверка “чистоты” спирта

Считается, что спирт крепостью в 100 градусов не нуждается в очистке. Однако не всегда можно быть уверенным в его “чистоте”. Чтобы проверить, действительно ли в напитке нет примесей, можно взять зеркало или стекло, тщательно промыть его горячей водой и дать высохнуть естественным образом. Затем на него наносят несколько капель спирта и ждут, пока жидкость испарится. Если после этого на стекле не останется никаких следов, то это значит, что в спирте нет сивушных масел и других примесей.

Улучшение вкуса и запаха домашней водки

Для улучшения вкусовых качеств и запаха водки применяют ароматизацию, для чего добавляют в нее разнообразные ягоды, фрукты, травы и пряности. Кроме того, на Руси в этих целях традиционно использовали хмель, который практически полностью уничтожает сивушный вкус и запах, и натуральный пчелиный мед. Для ароматизации водки можно применять настаивание на лечебных травах, что придает ей также и лечебные свойства. В случае если хочется удивить гостей и нужно срочно ароматизировать водку, можно поставить в кастрюлю с водой деревянные или металлические бруски, покрытые тканью, установить на них бутылки и кипятить в течение часа. Однако подавать такую водку можно только после охлаждения. Ароматизатор (травы, фрукты, корки лимона или апельсина и др.) добавляют и в закваску, но в таком случае вкус и запах получаются еле заметными.

Теперь вам знакомы самые эффективные способы очистки водки в домашних условиях, поэтому вы сможете приготовить напиток, который станет украшением вашего праздничного стола.

При очистке спирта вспомогательными средствами в процессе перегонки и ректификации стремятся получить спирт, удовлетворяющий требованиям стандарта. Решение этой задачи может быть облегчено применением вспомогательных средств очистки. ;

К таким средствам относятся: химическая, адсорбционная, ионитная и тепловая очистка / обработка спирта.

Рассмотрим эти методы очистки спирта.

1. Химическая очистка спирта-сырца.

Химическая очистка спирта является вспомогательной операцией, содействующей очистке спирта от примесей, трудно выделяемых методом ректификации. Химическая очистка рассчитана на устранения из спирта-сырца кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений.

Для воздействия на эфиры и кислоты применяют едкую щелочь (NаОН), для воздействия на альдегиды и непредельные соединения-слабый раствор марганцовокислого калия. Иногда химическая очистка проводится только одной щелочью ;

Под действием щелочи эфиры омыляются. Одновременно выделяется спирт, а кислота образует соответствующую натриевую соль. При омылении уксусноэтилового эфира, например, образуются уксуснокислый натрий и этиловый спирт по уравнению

СН 3 СООС 2 Н 5 + NаОН = СН 3 СООК

Na + С 2 Н 5 ОН.

Первый из них не летуч. Свободные кислоты, находящиеся в сырце, также связываются щелочью, образуя соответствующие нелетучие соли. Летучая уксусная кислота, содержащаяся в сырце, образует нелетучий уксуснокислый натрий в соответствии с уравнением

СН 3 СООН + NаОН = СН 3 СООNa + Н 2 О

Таким образом, щелочь улучшает качество сырца, связывая летучие кислоты и кислотные остатки эфиров.

Применение марганцовокислого калия для очистки спирта основано на его окислительной способности. Слабый раствор КМnО 4 как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако во избежание окисления этилового спирта очистку сырца им рекомендуется проводить в слабощелочной среде. В этих условиях на две молекулы КМnО 4 выделяется 3 атома кислорода, которые и окисляют органические примеси. Так, при окислении ацетальдегида перманганатом в присутствии щелочи реакция протекает по уравнению

nО 4 + 6СН 3 СНО + 2NaОН = 4СН 3 СООК + 2СН 3 СООNa + 4MnО 2 + 4Н 2 О

Марганцовокислый калий при реакции окисления образует перекись марганца. Следует отметить, что при поправлении сырца химическим способом избыток как едкой щелочи, так и перманганата вреден. Избыток щелочи приводит к тому, что щелочь, воздействуя на спирт, переводит его в альдегид. Избыток перманганата.после окисления альдегидов и непредельных соединений также окисляет спирт. Поэтому из многочисленных методов, предложенных для исправления спирта, нельзя рекомендовать те из них, которые дают общие рецепты, не учитывая особенностей исправляемого сырца. В каждом отдельном случае следует проводить расчет количества необходимых реактивов на основании анализа сырца. Из методов исправления, основанных на предварительном анализе состава сырца, остановимся на методе А. Н. Грацианова.

По методу Грацианова количество щелочи, необходимой для связывания кислот и омыления эфиров, устанавливают предварительным определением. Для этого 100 мл сырца кипятят с 10 мл децинормальной щелочи в колбе с обратным холодильником в течение часа. После охлаждения в колбу вводят 10 мл децинормальной Н 2 SО 4 и избыток введенной кислоты оттитровывают децинормальным раствором NаОН при индикаторе фенолфталеине. Количество пошедшей на титрование щелочи необходимо добавить на каждые 100 мл сырца. Раствор щелочи вводят в два приема. Вначале берут только половину расчетного количества в виде 10%-ного раствора NaОН, после 10 - 15 мин перемешивания со щелочью в сырец вводят 2 %-ный раствор перманганата в таком количестве, чтобы окислить лишь соединения непредельного характера. Необходимое количество устанавливают предварительным опытом. Для этого в коническую колбу емкостью около 100 мл наливают 1 мл раствора КМnО 4 (0,2 г на 1 л воды) и из бюретки при постоянном взбалтывании колбы приливают исследуемый сырец при скорости истечения около 20 - 30 мл/мин до тех пор, пока! спирт не приобретет розовато-желтой окраски. Количество спирта, идущего на раскисление взятых 0,0002 г КМnО 4 , является исходной величиной для определения количества перманганата, необходимого для исправления спирта. После введения раствора КМn0 4 еще раз перемешивают сырец и реагенты, а затем оставляют в покое на 6 часов. По истечении этого срока возобновляют перемешивание и добавляют оставшуюся половину щелочи. Через 5-10 мин перемешивание прекращают и сырец может быть направлен на ректификацию.

Ниже приводятся данные, позволяющие судить о результатах химического исправления спирта-сырца (по Грацианову).

При проведении ректификации спирта по так называемому единому методу спирт-сырец не подвергается предварительной очистке щелочью и марганцовокислым калием. Химическая очистка проводится внутри колонны щелочью, которую непрерывно подают в колонну .

Представляет большой интерес вопрос о применении химической очистки для обработки спирта, полученного из дефектного сырья. В. П. Грязнов и Г. В. Ржечицкая исследовали действие марганцовокислого калия, едкого натра и кислого сернистокислого натрия на альдегиды, содержащиеся в спирте, полученном при переработке дефектного сырья. Обработке подвергались растворы масляного альдегида, акролеина и уксусного альдегида в чистом этиловом спирте. Авторы выяснили, что примененные ими реактивы не оказывают влияния на акролеин. Что касается уксусного и масляного Альдегидов, то обработка спирта щелочью и кислым сернистокислым натрием дала положительные результаты.

При переработке дефектного крахмалистого сырья и мелассы иногда задают щелочь на верхнюю тарелку ректификационной колонны с целью улучшения пробы на окисляемость.

Как правило, это увеличивает время окисляемости, однако всегда ведет к ухудшению органолептических показателей спирта-ректификата.

Как показали П. С. Цыганков и Ю. Д. Слива , улучшение показателей спирта при введении щелочи в спирт только кажущееся. Щелочь придает спирту неприятную горечь. Увеличение же времени окисляемости создает видимость улучшения качества спирта.

2. Очистка спирта активным углем

Активированными называют угли, которые после специальной обработки приобретают огромную поверхность адсорбции и поры которых вследствие этой обработки освобождены от смолистых веществ.

Активированные угли являются универсальными поглотителями для примесей спирта. Это свойство активированных углей было установлено Н. Д. Зелинским при разработке проблемы денатурации спирта.

Применение адсорбционных методов очистки водно-спиртовых смесей известно давно. На казенных винных складах в дореволюционной России широко применялся метод очистки водно-спиртовых смесей путем фильтрации через слой березового или липового угля. Уголь загружали в колонки высотой до 4000 мм , которые соединялись в батареи по 4-7 штук. В этих колонках водно-спиртовой раствор крепостью 40% об. фильтровался последовательно через уголь со скоростью, обеспечивающей длительность контакта с углем не менее 24 часов.

Позднее для очистки водно-спиртовых смесей на ликеро-водочных заводах Союза получило по рекомендации проф. А. Н. Шустова применение активированного угля типа норит, поверхность которого в 80-100 раз превышает поверхность обычного древесного угля.

Фильтрация водно-спиртовых смесей улучшает их дегустационные свойства, что может быть объяснено различными соображениями.

Предполагают, что уголь адсорбирует некоторые примеси спирта, которые придают спирту неприятный вкус и аромат. Однако замечено, что уголь не только поглощает примеси, но и каталитически активизирует процесс окисления как самого спирта, так и его примесей. При этом происходит образование органических кислот . Соединяясь со спиртом, они образуют сложные эфиры, например уксусноэтиловый, уксусноизоамиловый и другие.

В течение долгого времени считалось, что очищать водку большим количеством активированного угля нельзя и что контакт водки с углем не должен продолжаться более 30 мин, что объяснялось высокой активностью угля типа норит по сравнению с обычным углем.

Была установлена норма! для очистки 40%-ной водки: 16 грамм угля на 1 дал водки при продолжительности контакта 30 мин.

В. Ф. Комаров исследовал вопрос о применении активированного угля для очистки водно-спиртовых растворов от примесей и пришел к заключению, что большие дозы активированного угля (несколько килограммов на 1 дал водки) в условиях непрерывной фильтрации ее через слой угля (динамический метод) улучшают дегустационные качества водки.

На основании этого исследования было предложено обрабатывать водку углем в фильтрах, заполненных активированным углем слоем высотой 4 м. При этом фильтры соединялись последовательно по 2 «ли по 3. Рекомендуемая скорость фильтрации 3,5 м/ч.

При фильтрации происходит селективная адсорбция ряда примесей из сложной поликомпонентной смеси. Интенсивность адсорбции зависит от марки углей. Замечено, что изоамиловый спирт поглощается более интенсивно (26-40%), чем уксусный альдегид (10-16%). С увеличением дозировок угля ((до некоторого предела) замечалось повышение пробы на окисляемость (пробы Ланга). Увеличения количества альдегидов за счет окисления не наблюдалось.

В. Ф. Комаровым разработай также простой метод регенерации активированного угля путем обработки его водяным паром (0,7 ати ) и холодным воздухом .

Таким образом, эти исследования показали, что применение активированного угля для очистки водно-спиртовых смесей от примесей вполне возможно осуществить в условиях непрерывной фильтрации через слой большой высоты.

При этом было доказано, что дегустационные качества фильтруемого раствора улучшаются, по-видимому, за счет извлечения из раствора ингредиентов, сообщающих спирту дурной вкус и запах.

В. Ф. Комаров отмечает большое значение предварительной очистки обрабатываемого раствора от механических примесей путем фильтрации раствора до подачи его в угольный фильтр через песочные фильтры.

Описанные методы очистки до последнего времени не применялись на спиртовых заводах. Однако имеются сведения, что они получают распространение на некоторых зарубежных заводах. Так, на некоторых заводах Франции применяют обработку эпюрата активированным углем . Этот прием применяют для получения ректификата особенно высокой очистки. Для этой цели спирт-ректификат разбавляют умягченной водой до 30% об. и вторично эпюрируют. Горячий эпюрат пропускают через активированный уголь типа норит. Очищенный эпюрат подвергают укреплению в ректификационной колонне.

Полагают, что обработка норитом горячего разбавленного эпюрата способствует удалению примесей, не улавливаемых аналитически, но портящих вкус и аромат спирта.

М. С. Шульман и А. Н. Бабкова исследовали процесс адсорбции примесей этилового спирта активированным углем марки БАУ. В лабораторных опытах они установили, что активированный уголь извлекает из 50%-ното водно-спиртового раствора уксусный альдегид при концентрации его, превышающей 0,0005 % мас. При меньшей концентрации замечается увеличение содержания альдегида, как полагают авторы, за счет окисления спирта примесями, имеющимися в активированном угле. Активированный уголь адсорбирует также из 60%-ого водно-спиртового раствора уксусноэтиловый эфир и изоамиловый спирт.

Вопрос о применении активированного угля для очистки спирта изучался также Г.Л. Ошмяном и А.В. Игнатовой применительно к условиям водочного производства . Исследованию подвергали сортировки до и после обработки адсорбентом. Авторы этой работы указывают, что органолептические свойства спирта зависят от качественного состава примесей, поэтому изменение последнего под влиянием обработки активированным углем может изменить органолептические свойства спирта.

Применяя разработанный авторами чувствительный метод аналитического определения, авторы обнаружили в спирте-ректификате соединения многих органических кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой и др.). Они выявили, что под воздействием активированного угля качественный состав эфиров и кислот сдвигается в сторону обогащения соединениями большой молекулярной массы. По-видимому, изменение должно быть связано с повышением дегустационной оценки после обработки активированным углем.

Оценивая результаты проводимых исследований, можно считать, что применение активированных углей для очистки спирта в процессе ректификации перспективно и должно быть подвергнуто дальнейшим исследованиям.

3. Обработка спирта ионитными смолами

Синтетические ионообменные смолы (иониты) являются твердыми высокомолекулярными соединениями, механически прочными и нерастворимыми в обрабатываемой среде.

По своей структуре всякий ионит состоит из нерастворимых поливалентных ионов, несущих положительный или отрицательный заряд и окруженных подвижными ионами противоположного знака.

Бели заряд поливалентного иона отрицателен, а подвижные ноны - положительны, то ионит называется катионитом. Такой ионит способен обмениваться своими подвижными ионами с внешними катионами среды.

Если же высокомолекулярный каркас ионита несет положительный заряд, а подвижные ионы - отрицательны, то такой ионит носит название анионита. Следует иметь в виду, что при ионообменной очистке имеет место и молекулярная адсорбция на высокоразвитой поверхности ионита за счет действия молекулярных сил.

Хорошо синтезированный ионит теоретически не должен растворяться в воде и в растворах электролитов. На практике однако, в начале работы ионита имеется более или менее продолжительный период, в течение которого из ионита выщелачиваются растворимые вещества, загрязняющие обрабатываемую среду.

Иониты изготовляются в виде зернистой сыпучей массы или в виде листов из пластинок. Листовые иониты употребляются в качестве мембран для фильтрации через них обрабатываемой среды. Для увеличения механической прочности мембраны армируют прочными тканями (стеклоткань) или же формуют их из смеси ионита и эластичного пластика. Иониты получили широкое применение для очистки и умягчения воды. В пищевой промышленности они применяются для очистки сахарных соков в свеклосахарной промышленности, в производстве фруктовых вод для удаления избытка кислоты и т. д.

Имеются указания на попытки применения ионитов для очистки спирта от примесей , однако широкого применения этот метод не получил.

В.П. Грязнов и Г.В. Ржечицкая , изучая методы переработки дефектного крахмалистого сырья, применили для очистки водно-спиртовых растворов ионообменные смолы. Эффективность применения ионообменных смол была исследована на спирте-сырце.

Из исследованных ими смол анионит ЭДЭ-10П дал обнадеживающие результаты. Опыт применения этой смолы показал, что количество примесей в спирте-сырце значительно уменьшилось. Авторы обнаружили, что лучший эффект очистки получается для водно-спиртовых растворов крепостью 40-50% об., как это видно из рис. IX-1. Пример применения ионитных смол можно увидеть при чистке водно-спиртового раствора,

спирта, полученного при переработке мелассы, от примесей путем обработки его ионообменными смолами .

Авторы исследований высказали предположение, что пониженные дегустационные показатели качества спирта, выработанного из мелассы, вызываются присутствием в спирте промежуточных примесей и в первую очередь этиловых эфиров пропионовой, масляной и валериановой кислот.

При введении щелочи на верхние тарелки ректификационной колонны для их омыления образуются соли жирных кислот. Эти соли попадают в ректификат. При разбавлении спирта водой они, по мнению авторов исследований, придают ему горький вкус и неприятный запах.

Для удаления содержащихся в спирте эфиров и жирных кислот предложено обрабатывать его с помощью катионита Ку-2 и анионитов ЭДЭ-10П и АН-Ф.

Для исследования была сооружена полупромышленная установка на Львовском ликеро-водочном заводе.

Технологический режим, разработанный авторами, заключался в следующем. Спирт, подлежащий очистке, последовательно фильтровали через Н-катионит Ку-2, а затем через ОН-анионит АН-2Ф или ЭДЭ-10П. Скорость фильтрации спирта 3,0-3,5 дал/(кг-ч). Для обеспечения регенерационного цикла на 100 дал спирта в ионообменные колонки загружается 55 кг анионита и 40 кг катиолита. Размеры цилиндрических колонок: Н = 1,5 м, d = 0,4 м.

Для непрерывной очистки спирта устанавливается две пары колонок. Пока одна пара работает, вторая проходит регенерацию. Регенерация ионитов проводится путем промывки водой и пропускания через колонку регенерирующих растворов. Через ионит пропускается раствор NаОН, через катионит - раствор НСl. После пропускания регенерирующих растворов колонки промывают деминерализованной водой.

Результаты очистки спирта приведены ниже.

Результаты очистки спирта, полученного при переработке мелассы, на полупромышленной установке

(иониты Ку-2 и АН-2Ф)

До обработки После обработки
Крепость, % об 96,2 96,2
Выдерживает Выдерживает
Проба на окисляемость, мин 30 33
0,00025 0,00025
Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. 0,0005 0,0005
мг/л 12,0 6,3
уксусноэтиловый, мг/л 29,2 17,3
Наличие жирных кислот при концентрировании примесей в 100 раз
уксусная Обнаружена Обнаружена
пропионовая Обнаружена Не обнаружена
масляная Обнаружена Не обнаружена
валериановая Не обнаружена Не обнаружена
Проба на метиловый спирт Выдерживает Выдерживает
Фурфурол Отсутствует Отсутствует
Дегустационная оценка, баллы 8,75 9,79

Результаты очистки спирта, полученного при переработке мелассы, на полупромышленной установке

(иониты Ку-2 и ЭДЭ-10П)

До обработки После обработки
Крепость, % об 96,2 96,2
Проба на чистоту с серной кислотой Выдерживает Выдерживает
Проба на окисляемость, мин 30 35
Содержание альдегидов в пересчете на безводный спирт, % об. 0,00025 0,00025
Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. 0,0005 0,0005
Кислотность в пересчете на уксусную, мг/л 12,0 6,0
уксусноэтиловый, мг/л 29,2 16,1
Наличие жирных кислот при концентрировании примесей в 100 раз
уксусная Обнаружена Обнаружена
пропионовая Обнаружена Не обнаружена
масляная Обнаружена Не обнаружена
валериановая Обнаружена Не обнаружена
Проба на метиловый спирт Выдерживает Выдерживает
Фурфурол Отсутствует Отсутствует
Дегустационная оценка, баллы 8,75 9,79

Приведенные данные говорят о том, что ионитная очистка повышает дегустационные показатели мелассного спирта. Они, по-видимому, подтверждают также предположение авторов о рицинах, вызывающих понижение дегустационных показателей мелассного спирта, хотя вопрос этот нуждается в дальнейшей проверке.

При внедрении разработанных методов ионитной очистки спирта в производство встретились значительные трудности, связанные с качеством ионитов и их поведением при длительной эксплуатации. Это потребовало уточнения условий на угли, поставляемые химической промышленностью. Работа в этом направлении ведется УкрНИИСПом.

4. Термическая обработка спирта

Термическая обработка спирта с целью улучшения его качества получила некоторое распространение во Франции . Согласно французскому патенту, при подогреве спирта до 30-140° С происходит разложение примесей, ухудшающих качество спирта.

Лаборатория ректификации ЦНИИСПа в течение ряда лет проводила исследование метода термической обработки спирта в лабораторных и производственных условиях.

В 1959-1960 гг. были проведены лабораторные опыты, в которых термической обработке подвергали образцы спирта-ректификата первого сорта и высшей очистки, отклонявшиеся от стандарта по пробе на окисляемость. Эти образцы подвергали перегреву в автоклаве до 100-140° С в течение 5- 20 мин, после чего часть спирта в виде паров отбирали. При анализе охлажденного остатка спирта было найдено значительное улучшение пробы на окисляемость (на 10-15 мин ). Улучшились также и дегустационные показатели. Была найдена оптимальная температура перегрева 100-110° С при продолжительности 5-10 мин.

В дальнейшем опыты были перенесены в производственные условия . Выли созданы две производственные установки для термической обработки спирта: на Мичуринском экспериментальном заводе и на Липецком спиртовом заводе. Установка Мичуринского завода состояла из следующих элементов: подогревателя спирта, подогревателя-выдерживателя, холодильника, сепаратора, расширителя, спиртоловушки и конденсатора.

На данной установке спирт, поступающий со 2-й и 3-й тарелок ректификационной колонны, выдерживали при температуре 90-92° С в течение 5 мин.

Аналогичная установка на Липецком заводе давала возможность работать при более высокой температуре (98-99°С). Следует отметить, что в этом случае температура была значительно ниже рекомендуемой французским патентом (130- 140°) и оптимальной температуры обработки, найденной лабораторными опытами, проведенными в ЦНИИСПе (100-110°С).

Можно заключить, что причинами изменения качества спирта при термической обработке на Мичуринской установке могли быть: изменение состава примесей спирта и отгонка части легколетучих продуктов и их удаление из конденсатора.

Возможно, что вторая причина в ряде случаев является основной.

В таблице IX-1 приведены данные анализа спирта до и после термообработки на Липецком заводе.


Рассматривая данные табл. IX-1, можно констатировать улучшение аналитических показателей. Они указывают также на улучшение дегустационных показателей. Сопоставляя аналитические показатели спиртов до и после термообработки и конденсата из сепаратора, можно установить, что значительную роль в этом процессе играет отгонка легколетучих примесей. Однако определить долю этого участия не представляется возможным, так как баланс примесей в работе не дан. Весьма вероятна и роль химических процессов, происходящих в спирте во время термообработки.

Чем бы ни вызывалось улучшение показателей, следует признать возможность улучшения качества спирта путем термообработки.

Интересно также проследить за поведением отдельных примесей спирта при термообработке. В рассматриваемой работе авторы провели газохроматографический анализ, результаты которого приведены в табл. IX-2.

Опыты, проведенные при более высокой температуре на Липецком заводе (98-99°С), в основном дали те же показатели, что и опыты на Мичуринском заводе.

Представляют также большой интерес исследования процесса термообработки, проведенные Ю. Д. Сливой и П. С. Цыганковым в КТИППе. В этих исследованиях химизм процесса термообработки был подвергнут более глубокому изучению. (См. также Ю. Д. Слива, П. С. Цыганков, В. Ф. Суходол. «Известия вузов. Пищевая технология», № 1, 1968.

)

Уменьшение содержания примесей при этом происходит как за счет удаления примесей с паровой фазой, так и за счет химических превращений. При этом термообработка влияет на такие примеси, как акролеин, диацетил, кротоновый альдегид.

Одной из причин улучшения дегустационных качеств спирта после термообработки и основной причиной повышения пробы на окисляемость является, по предположениям авторов, уменьшение содержания акролеина, диацетила и кретонового альдегида. Поэтому заметный эффект термообработка может дать тогда, когда низкое качество спирта объясняется присутствием этих соединений.

Если же низкое качество спирта обусловливается наличием сложных этиловых эфиров масляной, пропионовой или валериановой кислоты, то термообработка не дает существенного улучшения качества спирта.

Было также экспериментально установлено, что при наличии щелочи термообработка может привести к образованию кротонового альдегида, поэтому термообработке рекомендуется подвергать только спирт, свободный от щелочи.

Интересная работа Ю. Д. Сливы и П. С. Цыганкова положила начало изучению химизма термообработки спирта. Эта работа должна быть продолжена.

ЛИТЕРАТУРА

1. Гладилин Н. И. Руководство по ректификации спирта. Пищепромнздат, 1952.

2. Климовский Д. Н., Стабников В. Н. Технология спирта. Изд. 3-е. Пищепромиздат, 1960.

3. Фертман Г. И., Покровский А. Л., Вишневская Т. Л. «Спирто-водочная промышленность», 1940, № 3.

4. Грязнов В. П., Ржечицкая Г. В. Труды ЦНИИСПа. Вып. VIII 1959.

5. Цыганков П. С., Слива Ю. Д. Сб. «Пищевая промышленность», № 6. изд-во «Техника», Киев, 1967.

6. Серпионов а Е. Н. Промышленная адсорбция газов и паров. Госхимиздат, 1956.

7. Комаров В. Ф. Динамический метод очистки водно-спиртовых растворов активированным углем и регенерация отработанного угля в фильтрах паром и воздухом. Автореферат диссертации. ВХТИ, 1949.

8. Тернов с кий Н. С., Грязнов В. П. «Спиртовая промышленность», 1960. № 4.

9. Шульман М. С., Бабко в а А. Н. Труды ЦНИИСПа. Вып. IX, 1960.

10. Ошмян Г. Л., Игнатова А. В. Труды ЦНИИСПа. Вып. XI, 1961.

11. Шйео 1 вШе ра1еп1 оГПсе, 2641543. 1оп ехап&ег 1геа1теп1 о{ а!сопо1 50-1иНоп.

12. Данилко Г. В., Коробенкова А. И. Труды УкрНИИСПа. Вып. VII, 1960.

13. Данилко Г. В. Очистка этилового спирта ионообменными смолами. Автореферат диссертаций. КТИПП, 1965.

14. Данилко Г. В., Егоров А. С. Труды УкрНИИСПа. Вып. IX, 1964.

15. Данилко Г. В., Егоров А. С., Даниляк Н. И., Каминскии Р. С. «Харчова промислов!сть», 1964, № 1.


Многие люди предпочитают употреблять алкогольные напитки домашнего приготовления, так как магазинная продукция не всегда удовлетворяет нашим требованиям. Поэтому так актуален вопрос очистки спирта в вопросе виноделия. Сегодня мы рассмотрим несколько проверенных временем и доступных каждому способов достижения идеального результата, и ответим на вопрос, как очистить спирт в домашних условиях?

Очистка спирта в домашних условиях — особенности процесса

Конечно, самый радикальный способ — это повторная перегонка. Однако известны и другие способы, позволяющие очистить спирт в домашних условиях. Рассмотрим их подробнее.

Качество очистки зависит от градуса напитка — чем ниже градус, тем выше качество очистки напитка. До ХХ-го века винокуренные заводы производили водку, так называемое “хлебное вино”. Но с ростом количества и качества изделий ликеро-водочной продукции, перешли на изготовление пшеничного спирта, а водку получали, растворяя этиловый спирт водой.

Важно! В некоторых странах, таких как Польша, США, спирт разводят только дистиллированной водой — химически чистой, но без растворенного воздуха и безвкусной. Это, фактически, мертвая вода, ею невозможно напиться, а аквариумные рыбки в такой воде моментально гибнут.

Главная причина применения такой технологии — повышение качества и чистоты водки. Значительно легче крепкий спирт развести качественной хорошей водой, чем очистить вонючую воду, находящуюся в самогоне.

Важно! Качество воды для разведения пшеничного спирта имеет огромное значение, так как, именно вода определяет вкус готовой продукции, в которой 60% воды и 40% спирта.

В странах СНГ этиловый спирт разводят только сырой водой. Самой лучшей для этой цели традиционно считается родниковая вода. Конечно, в идеале, она должна быть чистой, прозрачной и с большим содержанием солей, но в допустимых пределах. При чрезмерной жесткости воды, на горлышке бутылки образуется кольцо и выпадает осадок, а следовательно — вкус напитка ухудшается. Слишком жесткую воду необходимо очистить и смягчить посредством многоступенчатых фильтров.

Живая вода — чистим алкоголь

Чтобы очистить спирт от плохого запаха и вредных примесей по этой технологии самостоятельно, вам понадобится:

  • Ареометр (специальный прибор, который показывает количество спирта в напитке).
  • Мягкая родниковая вода.

Действуйте следующим образом:

  1. Возьмите ареометр и вставьте в емкость со спиртом.
  2. Доливайте воду в емкость до показания ареометра 45 градусов.

Очистка спирта содой

Сода — самое доступное и привычное средство, которое присутствует на любой кухне. В основе метода лежит химическая реакция уксусной кислоты, содержащейся в спирте, и гидрокарбоната натрия (сода). Из-за взаимодействия компонентов, уксусная кислота нейтрализуется, а соответственно — вам удается несколько очистить спирт в домашних условиях.

Для проведения очистки вам понадобится:


Используйте компоненты следующим образом:

  1. Разведите соду водой, выдерживая пропорции 1:1.
  2. Полученный раствор влейте в емкость со спиртом.
  3. Хорошо перемешайте содержимое.
  4. Дайте настояться 30-40 минут, еще раз размешайте.
  5. Поставьте банку на ночь — выберите темное место.
  6. Утром слейте напиток, дополнительно фильтруя его через слой ваты и древесного угля.

Очистка марганцовкой

С помощью перманганата калия можно успешно очистить самогон. Этот способ известен даже тем, кто никогда не занимался изготовлением алкогольных напитков.

Для проведения процедуры очистки вам понадобится:

  • Марганцовка из расчета 2 г на 1 литр напитка.
  • Стеклянная тара или любая прозрачная емкость.
  • Воронка.
  • Вата.

Пошаговая инструкция:

  1. В емкость со спиртосодержащим напитком добавьте перманганат калия.
  2. Хорошо размешайте горячительный напиток.
  3. Оставьте для отстаивания на 10-20 часов.
  4. Через определенное время, вы увидите на дне банки выпавший осадок. Это и есть вредные примеси.
  5. Фильтруйте напиток через слой ваты. Положите вату на дно воронки и слейте жидкость в чистый сосуд.

Важно! Чтобы процесс очистки происходил более эффективно, закройте банку со спиртосодержащей жидкостью крышкой и подержите на водяной бане 10-15 минут. Температура воды должна быть не выше 60 градусов (не ставьте в кипяток). Этот способ поможет вам избавиться от мутности самогона.

Используем черный хлеб

Сивушные масла прекрасно впитываются черным хлебом. Спирт не только очищается при таком способе, но и приобретает приятный аромат хлеба. Этим способом пользовались и наши предки. Однако его лучше использовать, как “финальный аккорд” с целью очистить спирт в домашних условиях предельно качественно, после ранее перечисленных методов.

Использовать ржаной хлеб для метода очистки очень просто:

  1. Кусок хлеба опустите в банку со спиртом.
  2. Через несколько часов, когда примеси впитаются, вытащите выпечку.
  3. Процедите напиток через фильтр, чтобы убрать крошки хлеба.

Как очистить самогон яичным белком?

Многие специалисты советуют очищать продукт только яичным белком. Этот метод основан на свойстве белка сворачиваться под действием алкоголя. Кроме того, белок прекрасно впитывает в себя различные примеси. Именно этим способом осветляют в кулинарии мясной бульон.

Важно! Вместо яичного белка можно использовать молоко, так как, оно также сворачивается под действием алкоголя. На 1 литр самогона необходимо 200 мл молока. Налейте молоко в спиртосодержащую жидкость, а после сворачивания молочного продукта, профильтруйте горячительный напиток.

Действуйте в такой последовательности:

  1. Возьмите свежее сырое яйцо (на 3-х литровую банку — 1 яйцо).
  2. Отделите белок от желтка.
  3. Немного разведите белок водой и взбейте.
  4. Вылейте смесь в спиртосодержащий напиток.
  5. Емкость с жидкостью оставьте на 1-2 дня в темной месте.
  6. Аккуратно слейте продукт, чтобы осадок остался в банке.
  7. Тщательно профильтруйте напиток.

Важно! Данный способ применяйте в случае, когда крепость напитка не ниже 50 градусов, так как при меньших показателях крепости белок будет плохо сворачиваться. Используйте данный способ после всех перегонок, чтобы конечный продукт не имел запаха вареного яйца.

Заморозка

Действенный метод очищения спиртосодержащих напитков — вымораживание. Этот способ избавит самогон от мутного осадка и сделает его более крепким. При замерзании сивушные масла прикрепляются к стенкам емкости, а в сосуде останется только чистый спирт. Чтобы очистить спирт в домашних условиях, температура должна быть очень низкой:

  • водку вымораживайте при -29 градусах Цельсия;
  • вино при -5 градусах С.

Бутылку с напитком положите в морозильную камеру. После заморозки слейте чистый напиток в другую емкость, все вредные примеси превратятся в лед.

Важно! Бутылка для способа заморозки должна быть достаточно прочной, чтобы она не лопнула от расширившейся от мороза жидкости.

Классическая угольная очистка

Активированный уголь является прекрасным абсорбентом. Он впитывает неприятные запахи и поглощает вредные вещества. Поэтому этот способ — один из лучших, если вы хотите безопасно и с минимальными усилиями очистить спирт в домашних условиях, и время для вас не играет особого значения.

Используйте активированный уголь следующим образом:

  1. Измельчите средство в порошок.
  2. Для очистки возьмите 1 столовую ложку угля на 1 литр продукта.
  3. Измельченный уголь добавьте в горячительный напиток.
  4. Тщательно перемешайте.
  5. Дайте отстояться несколько дней (15-20).
  6. Дважды в день напиток взбалтывайте, чтобы в реакции участвовал весь продукт.
  7. По истечению срока профильтруйте напиток через чистую ткань или фильтр из ваты.
  8. Процесс повторите несколько раз, меняя старый уголь на новый.

Важно! Активированный уголь можно использовать и для приготовления простого угольного фильтра:

  • В воронку поместите небольшой слой ваты, сверху — марлю, а затем измельченный уголь.
  • Накройте уголь марлей, чтобы он не всплыл во время фильтрации.
  • Спиртосодержащий напиток пропустите через воронку с фильтром.

В результате вы получите чистый продукт, так как уголь впитает все вредные вещества.

Как оценить результат?

Чистоту спирта можно проверить в домашних условиях. Для этого:

  1. Возьмите стекло или зеркальце и тщательно промойте их при помощи чистящих средств без добавок.
  2. Стекло не протирайте, пусть оно высохнет само, тогда не будет разводов. Капните на очищенное стекло несколько капель спиртосодержащего напитка. Если на стекле не осталось никаких следов, то в спирте нет сивушных масел и примесей.

Важно! Для еще одной проверки — облейте стекло дистиллированной водой. При качественной очистке, вода не будет скатываться, как на жирных поверхностях.

Надеемся, что благодаря нашей информации, вы найдете для себя доступный и недорогой способ очищения горячительного в домашних условиях. И пусть украшением праздничного стола станут лучшие и очищенные напитки собственного изготовления.

Ранее в быту очищали водно-спиртовые растворы от примесей методами: 1) фильтрации; 2) вымораживания; 3) обработки белоксодержащими веществами. В промышленном спирта и водки наряду с двумя последними применялись методы, основанные на явлениях: 1) преимущественного растворения примесей в определенных веществах, например маслах; 2) высаливания.

Фильтрация. Фильтрация осуществлялась путем пропускания водно-спиртового раствора через определенные фильтрующие материалы, благодаря чему от него частично отделялись капельки сивушного масла и механические частички. Фильтры изготавли­вались из различных материалов, но предпочтение отдавалось древесному углю, фетру, фланели, солдатскому шинельному сукну, отмытому песку с частицами определенных размеров. Зачастую эти материалы использовались одновременно.

Вымораживание. В основе этого метода лежит правило, согласно которому растворимость веществ понижается с пониже­нием температуры и это уменьшение растворимости различно для различных веществ. Вот как описан это метод в : "Выморозка была чисто русским и весьма дешевым... приемом. Но она давала прекрасный эффект. Благодаря русским сильным морозам, а также сохранению летом громадных ледников, практически державших лед до осени, замораживание больших партий водки не представлялось сложным. Водку вымораживали в специальных небольших бочонках, имевших выставляемое дно или специаль­ную затычку, через которую и сливался не замерзший на морозе спирт. Вся же содержавшаяся в водке вода с примороженным к ней в виде тонкого слоя сивушным маслом превращалась в ледяной кусок, который легко выбрасывался".

Необходимо отметить, что, по нашему мнению, поскольку при вымораживании доля воды в растворе непрерывно уменьшается, а спирта повышается и все малорастворимые в воде примеси хорошо растворимы в этиловом спирте, этот метод очистки малоэффективен. Не происходит при этом очистки и от примесей, имеющих высокую растворимость в воде. Так, согласно "...оказалось, что при содержании 1-2% изоамилового алкоголя лед чист, а изоамиловый алкоголь остается целиком в спиртовом растворе".

Обработка белоксодержащими веществами. В основе данного метода лежит способность этилового спирта коагулировать (свер­тывать) коллоидные частицы белков, находящихся в воде, и образовывать из них большие хлопьеобразные агрегаты. Обра­зовавшиеся при этом хлопья захватывают имеющиеся в очища­емом растворе мельчайшие твердые частицы и капельки сивуш­ного масла и медленно оседают. По некоторым данным белки избирательно поглощают (адсорбируют) и молекулы других примесных веществ, имеющиеся в водно-спиртовом растворе. Как следует из литературных источников, однократная обработка спирта не очень эффективна. Но многократная, хотя и приводит к повышенной потере спирта и удлинению процесса его очистки, дает продукт очень высокого качества. Для очистки спирта используются молоко, яичный белок, яйца цельные, рыбий клей карлука. Очистка осуществляется следующим образом.

Берут 1-2 (можно и больше) яичных белка или столько же яиц цельных на 1 дал водно-спиртового раствора. Вначале их взбивают, затем перемешивают с небольшим количеством воды, добавляют в очищаемый раствор и перемешивают, поскольку хлопья белка образуются практически мгновенно. После этого смесь либо оставляют в покое на несколько суток до полного осаждения хлопьев, после чего отделяют очищенный раствор от хлопьев с захваченными ими частицами примесей декантиро­ванием, либо фильтруют через несколько часов после обработки.

Технологии очистки спирта и сортировки с помощью молока приведены в . Согласно рецепту Вильке "... на 100 л спирта расходуется около 3 л молока, действие которого объясняется тем, что образующийся при смешивании со спиртом сгусток (хлопья белка) обволакивает частички сивушного масла и увлекает их в осадок. По смешивании с молоком спирт подвергался ректификации и так как в прежнее время перегонка производилась на голом огне, то во избежание пригорання молока на дно куба настилали соломы. В настоящее время можно встретить в рецептурах приготовления ликеров указания на употребление молока, которое, как полагают, придает изделию более легкий вкус, жидкость по окончанию действия не перегоняется, а только декантируется с осадка".

Согласно "...Цельное молоко считается непригодным, т. к. содержащийся в нем жир способен изменять вкусовые свойства в нежелательном направлении. Более подходит тощее молоко для всех высокопроцентных спиртовых жидкостей, в особенности же для водок всякого рода. Употребляют от 0,25 до 1 л молока на 100 л. Сперва прибавляют к нему небольшое количество воды и после тщательного размешивания сбивалкой тотчас добавляют эту смесь к главной массе жидкости, подлежащей осветлению. Белок при этом свертывается в хлопья и через 1-2 дня, а часто и через более короткое время, наблюдается осветление. Когда после продолжительной выдержки продукт приобретает кристальную прозрачность, его сливают с осадка и только мутную часть подвергают особой фильтрации".

Вот как описана современная технология очистки сортировки с помощью сухого молока в работе : "В сортировку водки "Посольская" вводят сухое обезжиренное молоко в количестве 6,2 кг на 1000 дал.

Сухое молоко предварительно заливают 20 дал воды, раз­мешивают и через 2-3 ч вводят в водно-спиртовую смесь. После добавления молока сортировку перемешивают и оставляют в покое для отстаивания на 2-3 ч. Под действием спирта происходит коагуляция молочного белка, которая завершается выпадением хлопьевидного вещества в осадок. Хлопья сорбируют на своей поверхности содержащиеся в водно-спиртовой смеси органические и красящие вещества, увлекая их в осадок. Благодаря этому водка приобретает кристальный блеск и высокие вкусовые качества".

В настоящее время в промышленной технологии приготовления высококачественных водок из перечисленных белоксодержащих веществ применяется только молоко сухое обезжиренное по ГОСТу 10970-87. Это молоко вырабатывается из пастеризованного обезжиренного коровьего молока или смеси его с пахтой путем сгущения и последующего высушивания и должно соответствовать следующим физико-химическим показателям (в %): массовая доля влаги - не более 4,0; массовая доля жира - не более 1,5; массовая доля белка - не менее 32,0; массовая доля лактозы - не менее 50,0. Очистка от примесей с помощью масел. В основе метода лежит опытно установленный факт способности к высокой растворимости спиртов сивушного масла в некоторых жидких углеводородах и пищевых жирах, в частности в тяжелых и легких нефтяных маслах, парафинах, маковом и оливковом маслах и т. п. Этиловый спирт, если он достаточно разбавлен водой, в этих веществах не растворяется. В связи с тем, что такие примеси, как альдегиды, в углеводородах также не растворяются, перед обработкой маслом водно-спиртового раствора последний обрабатывается раствором щелочи. При этом альдегиды пол - имеризуются и становятся растворимыми в масле. Для экстракции сивушных масел можно использовать различные масла, но в промышленном производстве предпочтение первоначально отдава­лось жидким растительным маслам, позже - нефтяным, имеющим температуру кипения около 240°С и плотность 0,85-0,88 г/мл (отметим, что характеристики, близкие к приведенным, имеет масло, которое по современной классификации называется со­ляровым). Так, согласно , для очистки спирта от сивушного масла "...еще в 1858г. Бретон (позже Мартене) употребляли маковое и оливковое масла, пропитывая ими фланель или пемзу и процеживая через приготовленные таким образом фильтры сырой спирт, при этом предполагалось, что сивушное масло удерживается в фильтрующем материале. Процеженный спирт подвергался затем ректификации, причем в дистиллате, по наблюдениям И. Козлова и др., не замечалось запаха сивушного масла, но замечался запах употребленного жирного масла. Для регенерации последнего фильтрующий материал можно подвергать нагреванию посредством перегретого пара, причем отгоняется сивушное масло, но происходит потеря и части растительного жира.

В 1884 г. Банг и Рюффен опубликовали способ очищения сырого спирта посредством обработки его углеводородами нефти, которые, не смешиваясь с водой или со слабой спиртовой жидкостью, могут извлекать из последней высшие спирты, эфиры и другие вещества, образующие сивушное масло. По первона­чальным предположениям для этой цели были применены легкие углеводороды (нефтяной эфир), но затем Банг и Руффен отдали предпочтение более тяжелым, имеющим плотность от 0,81 до 0,82... В последнее время берется нефтяное масло с удельным весом 0,85 - 0,88 г/мл."

Согласно , в промышленных условиях эта технология осуществлялась следующим образом: "Очищаемый спирт, пред­варительно разведенный водой до крепости 25-30° поступает в нейтрализационный чан, куда вливают соответствующее количе­ство известкового молока. Чан снабжен мешалкой, лопатки которой могут быть подняты или опущены с помощью цепи, прикрепляемой к верхнему концу вертикальной оси. Размешива­ние продолжают до тех пор, пока лакмусовая бумажка, опущенная в чан, не примет синего цвета, т. е. не обнаружит щелочной реакции. Цель обработки известью заключается в нейтрализации свободных кислот, а также в разложении сложных эфиров и полимеризации альдегидов. По окончании реакции мешалку останавливают и дают жидкости осветлиться, а коща известь осядет на дно, спускают раствор в экстракционный аппарат, ще раствор промывается нефтяным маслом. На известковый раствор, сила которого далеко не утрачивается с одного раза, наливается новая порция водно-спиртового раствора, после чего опять приводится в действие мешалка и т. д. Лишь после многих операций старая известь, почти совершенно нейтрализованная, заменяется свежим известковым молоком, которое, в свою очередь, служит для целого ряда операций. Экстракционный аппарат, куда поступает обработанный известыб водно-спиртовый раствор, состоит из конического чана... В нижнюю часть чана входит труба для нефтяного масла, продырявленная внутри экстрактора тонкими отверстиями вверх; под крышкой находится отверстие сливной трубы и уровень очищаемого раствора должен быть ниже этого отверстия на 15 см, а промежуток от этого уровня до сливного отверстия заполняется нефтяным маслом, под слоем которого спирт не может испаряться.

Действие аппарата заключается в следующем: влив водно - спиртовый раствор и предохранительный слой нефтяного масла, пускают в ход насос и инжектируют масло через нижнюю трубу. Поднимаясь вверх, струйки масла насыщаются сивушными примесями и на поверхности сливаются с нефтяным слоем, причем последний по мере утолщения снизу вытекает по сливной трубе в очистительные сосуды. В этих сосудах нефтяное масло оставляет все примеси, извлеченные им из водно-спиртового раствора, и, выходя оттуда, в состоянии первоначальной чистоты снова забирается насосом и инжектируется в экстракционный аппарат. Такой круговорот нефти из аппарата в очистители, а оттуда через насос обратно в аппарат - продолжается непрерывно до совершенного очищения водно-спиртового раствора. После этого насос останавливают и дают жидкости отстояться, причем все масло всплывает вверх, унося с собой примеси. Очищенный таким образом водно-спиртовой раствор поступает на перегонку". Согласно Д. И.Менделееву , "...жидкие масла, смазочные масла нефти и другие подобные вещества (например, парафин), почти не растворяясь в спирте,- извлекают из него сивушные масла... и очищают спирт, который после вторичной перегонки (или во время ее) этим способом очищается от большинства примесей. Лично испытанное мною очищение через взбалтывание со смазочными маслами разбавленного спирта, соединенное с процеживанием через уголь и с перегонкою, дало спирт весьма большой чистоты..." Согласно применение парафина более целесообразно, так как очищенный им спирт, в отличие от очищенного жидкими нефтяными маслами, не имеет запаха нефти. Обычно при очистке куски парафина загружались в куб вместе с перегоняемой жидкостью в таком количестве, чтобы после их плавления (температура плавления - 55-60°С) на поверхности перегоняемой жидкости образовывался слой жидкого парафина толщиной 1,5-2 см. Испаряющийся в процессе перегонки этиловый спирт проходит через этот слой, а спирты сивушного масла растворяются и остаются в нем.

Нами была испытана очистка водно-спиртового раствора с помощью рафинированного подсолнечного масла. Масло из жаренных семечек для этой цели менее пригодно из-за сильного аромата. Очистке подвергался водно-спиртовой раствор крепостью 28-30°, полученный в результате перегонки зрелой бражки "до конца", т. е. до полного отделения Спирта. Жидкость имела неприятный сивушный запах и мутный вид. На 1 л раствора расходовалось 20 мл масла.

Очистку осуществляли следующим образом. Влив в бутыль объемом 25 л 10-15 л очищаемого раствора и соответствующее количество масла, емкость интенсивно встряхивали. в течение 40-60 с. Такую операцию повторяли 2-3 раза с интервалами между встряхиваниями в 1-2 мин. Сразу же после прекращения встряхивания начинается расслоение жидкости на два слоя: верхний, представляющий собой подсолнечное масло с раст­воренными в нем веществами, и нижний, представляющий собой водно-спиртовый раствор с мельчайшими капельками масла. Количество последних с течением времени уменьшается, однако даже через 20 ч полного выделения масла не происходит. Через 12 ^ после окончания встряхивания нижний слой сливали с помощью сифона. Визуально эта жидкость имеет мутный цвет, слабый запах подсолнечного и сивушного масел. Оставшийся в бутле верхний слой имеет ярко выраженный запах сивушного масяа, заглушающий запах подсолнечного масла. Масло с содержащимися в ней веществами переливали в металлическую

Емкость и подвергали регенерации путем его прогрева при 140-150°С в течение 20-30 мин, до полного исчезновения запаха сивушного масла. Регенерированное масло использовали повторно, а обработанный маслом водно-спиртовый раствор перегоняли. При этом первые и средние порции дистиллата имели чрезвычайно слабый запах сивушного масла, несколько усиливающийся по мере, перегонки к ее концу. Однако даже в последних фракциях он был незначителен и дистиллат был совершенно прозрачен.

По нашему мненшЬ, неполная очистка обусловлена рядом причин. В первую очередь, это связано с наличием в растворе компонентов сивушного масла, имеющих значительную раст­воримость в воде и этиловом спирте, в силу чего они слабо поглощаются подсолнечным маслом. Кроме, того, на повторную перегонку поступает раствор с некоторым количеством мельчай­ших капелек подсолнечного масла, содержащих растворенные в нем компоненты сивушного масла, которые также выделяются при повторной перегонке. Запах подсолнечного масла полностью устраняется, а запах сивушного еще более ослабевает, если перед повторной перегонкой обработанный маслом раствор профильт­ровать через древесной или костный уголь.

Эффект очистки усиливается, если очищаемый водно-спирто­вый раствор до смешивания с подсолнечным маслом разбавить водой до крепости 20-25° или более низкой и (или) выдержать смесь его с маслом 3-4 сут. Однако намного более эффективна в смысле сокращения как сроков, так и степени очистки, повторная очистка раствора свежим или регенерированным маслом, совмещенная с процеживанием через уголь.

Эффективно также прибавление к очищенному подсолнечным маслом раствору каустической ссщы (NaOH), которая в виде раствора вводится в перегонный куб непосредственно перед перегонкой. Под действием, соды при кипячении происходит омыление эфиров подсолнечного и сивушного масел и нейтрали­зация кислот с образованием нелетучих веществ. На 1л обработанного маслом водно-спиртового раствора достаточно около 1,5 г NaOH. При использовании NaOH фильтрования обработанного маслом раствора через уголь можно не проводить.

Высаливание. Исходным для этого метода очистки являются опытно установленные факты ограниченной растворимости многих компонентов сивушного масла в водно-спиртовом растворе и уменьшения их растворимости при внесении в этот раствор некоторых веществ. Упрощенно можно считать, что водно - спиртовый раствор, полученный в результате первой перегонки, представляет собой - систему, в которой одна часть молекул сивушного масла равномерно распределена между молекулами воды и этилового спирта (то есть находится в растворенном состоянии), а вторая часта» объединена в мельчайшие капельки. Эти капельки имеют плотность, близкую к плотности водно - спиртового раствора, и вследствие этого, а также маЛык размеров

Равномерно распределены в его объеме. Понятно, что увеличение плотности раствора приведет к увеличению подъемной (выталки­вающей) силы, действующей на эти капельки, в результате чего они всплывут на поверхность раствора, откуда их можно удалить даже механически. На Практике это увеличение плотности легко осуществить, внося в раствор вещества, имеющие значительную растворимость в воде, но не растворимые в капельках сивушного масла. Однако увеличение плотности раствора не приведет к его полной очистке от всех компонентов сивушного масла, так как в нем остается еще растворенная часть их. Поэтому желательно, чтобы вводимое в раствор вещество не только увеличивало его плотность, но и одновременно ослабляло связь молекул воды и этилового спирта с молекулами сивушного масла, то есть уменьшало растворимость сивушного масла в воде и этиловом спирте, в результате чего молекулы сивушного масла должны выделиться из раствора, объединиться в капельки и также всплыть. Обработанный таким веществом водно-спиртовый раствор будет освобожден от сивушных масел, но он не пригоден к употреблению из-за низкой концентрации в нем этилового спирта и высокой концентрации растворенного вещества. Устранить этот недостаток можно путем перегонки. Но этот метод очистки предъявляет новые требования к растворенному веществу; оно должно быть нелетучим, химически инертным к этиловому спирту и материалу используемых емкостей. Метод очистки путем перегонки требует, чтобы это вещество способствовало уменьше­нию связи между молекулами воды и этилового спирта. Выполнение этого, требования особенно важно, так как оно приводит к увеличению коэффициента ректификации этилового спирта, обеспечивает возможность дополнительной его очистки в процессе перегонки. Вместе с тем уменьшение связи между молекулами эФиЛОвого спирта и воды не должно привести к тому, что Вода и этиловый спирт расслоятся и этиловый спирт вместе с сивушным маслом окажется на поверхности воды.

Казалось бы, что наиболее приемлемыми веществами для Очистки водно-спиртового раствора от малорастворимых компонент сивушного масла могли бы быть поваренная соль (NaCl), вследствие ее доступности, низкой стоимости, относительно высоких растворимости в воде (36,0) и плотности (2,16 г/см), 3 также хлорид кальция (СаСІ2) - чрезвычайно гигроскопичное « сильно растворимое в воде (59,5°, 159) вещество. Однако Вследствие топ), что в сравнении с растворимостью в воде растворимость NaCl в водно-Спиртовых растворах сильно умень­шается, например в 30°-ном водно-спиртовом растворе составляет только 14 , поваренная соль для этих целей малопригодна. Что же касается СаСІг, то, применяя его, можно легко обеспечить необходимую плЬтность водно-спиртового раствора, но эта соль химически взимодействует с этиловым спиртом, в силу чего также непригодна для зітих целей.

В технологии промышленной очистки спирта наибольшее распространение получил поташ (карбонат калия К2СО3). (Поташ - соль белого или, в зависимости от степени очистки, желтоватою цвета, весьма гигроскопична, плотность - 2,43 г/см, растворимость в воде: 112 г в холодной и 156 ;:. растворимость в 30°-ном водно-спиртовом растворе около - 30 . Отметим, что в промышленности и в быту долгое время сырьем для получения поташа служили исключительно зола из деревьев, трав, соломы злаков, стеблей подсолнечника, из которой его извлекали растворением в воде. В среднем, из золы деревьев можно получить 10%, из трав, соломы и, особенно из стеблей подсолнечника, - около 30% поташа от массы золы.

Способы очистки спирта от сивушного масла с применением поташа описаны в . Ниже цитируются выдержки из обеих этих работ, так как приведенные в них сведения, дополняя друг друга, позволяют составить более полное представление о механизме этого процесса.

В работе указывается, что "...если соляные растворы определенной концентрации - поташа, сернокислого аммония, сернокислого магния - прибавить в определенном отношении к Сырому спирту, то наблюдается, что над жидкостью отстаивается темный, с неприятным запахом, жидкий слой, который при выборе надлежащей концентрации заключает в себе все сивушнре масло, а также и головные продукты. Наилучшим впоследствии оказался поташ, потому что он уже благодаря нейтрализации кислот и разлагающему действию на альдегиды был всегда ценным очистительным средством сырого спирта. Очистка по этому способу ведется следующим образом: на единицу объема сырого спирта в 80 об.% беру» около 4-5 объемов раствора поташа, удельного веса 1,235^1,240 г/мл при 15°С, соответствующих содержанию 295-302,5 г солги в литре. Раствор поташа подогревают в железном цилиндре* приблизительно до 60 С и, при постоянном перемешивании, к нему прибавляют 80 об.% спирт, пока не выделится: йферху слой, равный 1/30-1/60 всего объема жидкости. Для спиртов других крепостей концентрация поташного раствора должна ОМТ» соответственно изменена. Прибавление сырого спирта производите» трубою, доходящей почти до дна чана, перемешивание - мешалкой. Когда замечают, что верхний слой имеет надлежащую толщину, тоща посредством специального сливного Приспособления его спускают в отдельный сосуд и переходят к выделению следущих слоев. По окончании снимания слоев приступают к перегонке".

Этот же метод описан в следующим образом: "Способ... основан на выделении сивушного масла из спирта по удельному весу. В особо устроенный сосуд вливается очищаемый спирт и к нему прибавляют, в сухом виде или в виде концентрированного раствора* определенное количество поташа или сернокислого аммония. Спустя некоторое время смесь явственно разделится на два слоя, что можно ускорить, слегка нагревая сосуд. В верхний слой должны перейти все примеси, т. е. эфиры и сивушные масла с небольшим количеством алкоголя. Чем толще этот слой, тем больше он увлекает спирта, а потому для уменьшения потери надобно регулировать толщину верхнего слоя последовательными прибавками воды, нагреванием или охлаждением. При надлежа­щем ведении дела в нижнем слое останется, кроме добавленных солей, чистый спирт с ничтожною примесью сивушного масла (от себя добавим, и воды).

Следующая пропорция материалов дает наивыгоднейший результат: в 100 л воды растворить от 30 до 40 кг поташа или соответственное количество сернокислого аммония и к этому раствору прибавить 40 литров очищаемого спирта, крепость которого предполагается в 80 об.%. Температура во время операции должна быть от 20 до 40 С. При этой температуре смесь жидкостей отчетливо разделяется на два слоя и верхний слой легко увеличить или уменьшить по желанию, умеренно нагревая или охлаждая сосуд, или же прибавлением воды или соли. Можно поступить и обратно вышеуказанному, а именно: сначала влить в сосуд сырой спирт, а потому уже прибавлять раствор Соли, сохраняя, однако, те же пропорции и температуру. Прибавка солей в твердом виде, хотя и возможна, но менее рекомендуется. Декантировав верхний слой жидкости, к нижнему слою в случае надобности можно прибавить еще небольшое количество поташа или умеренно нагреть жидкость, на по­верхности которой образуется новый слой, содержащий остатки сивушного масла. Соединив оба декантанта, прежде всего извлекают этиловый спирт, перешедший в эту часть жидкости вместе с сивушными маслами, для чего декантант обрабатывается по вышесказанному способу концентрированным раствором поташа или сернокислого аммония.

В окончательном результате получают очень концентри­рованную сивушную эссенцию, которую можно утилизировать в парфюмерном производстве, превращая ее в ароматические эфиры. Нижние слои жидкости, представляющие собой смесь соляных растворов с этиловым спиртом, поступают в простой перегонный аппарат для отгонки алкоголя, который получается при этом в чистом виде. Что же касается солей, остающихся от дистилляции, то они могут служить для следующих операций. Кроме поташа и сернокислого аммония, для очищения спирта по описанному способу можно употреблять многие другие соли... Все эти вещества имеют свойство выделять сивушные примеси спирта в верхний слой. Порядок процесса и температура при этом не изменяются. При употреблении материалов щелочного характера происходит отчасти и химическое очищение, именно нейтрализация содержащихся в растворе кислот, но главный результат достигается здесь во всяком случае механическим путем."

Loading...Loading...